硫化鋰中氧氫元素含量的檢測(cè)技術(shù)研究

摘要

為精準(zhǔn)測(cè)定硫化鋰樣品中的氧、氫元素含量，本文采用 寶英TC-306氧氮?dú)浞治鰞x，結(jié)合惰性氣體熔融 - 紅外吸收法與熱導(dǎo)檢測(cè)法，對(duì)四川萬(wàn)邦提供的硫化鋰樣品進(jìn)行檢測(cè)。系統(tǒng)闡述了實(shí)驗(yàn)所用儀器設(shè)備、試劑材料、實(shí)驗(yàn)方法并對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性及異常數(shù)據(jù)進(jìn)行了深入分析。研究結(jié)果為硫化鋰材料的質(zhì)量控制提供了可靠的檢測(cè)依據(jù)，對(duì)相關(guān)領(lǐng)域的材料分析具有參考價(jià)值。

一、       實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

（一）主要儀器設(shè)備

 1.元素分析儀：型號(hào) TC-306氧氮?dú)浞治鰞x，具備可靠性高、穩(wěn)定性好、檢測(cè)范圍大、分析速度快、運(yùn)行成本低、操作維護(hù)方便等優(yōu)點(diǎn)。用于氧、氫元素的定量分析該系列儀器采用脈沖加熱熔融-熱導(dǎo)和紅外檢測(cè)法，使用電子壓力流體控制，廣泛應(yīng)用于冶金、鑄造、機(jī)械、金屬加工等領(lǐng)域。可快速準(zhǔn)確測(cè)定鋼鐵、合金、銅、鈦、鋯、陶瓷、稀土及粉末等各種材料以及其他無(wú)機(jī)/有機(jī)物中的氧、氮、氫元素含量。

（TC-306氧氮?dú)浞治鰞x）

2.       電子天平：型號(hào) AL104，精度 0.01mg，用于樣品精準(zhǔn)稱(chēng)量；

（梅特勒AL104萬(wàn)分之一天平）

3.氣體鋼瓶：提供 N?（動(dòng)力氣）、He（載氣），鋼瓶氣壓分別為 13MPa（動(dòng)力氣）和 12MPa（載氣）；

4.輔助設(shè)備：包括石墨坩堝、樣品處理工具等，滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的樣品制備與裝載需求。

（二）試劑與材料

1.助熔劑：鎳囊用于增強(qiáng)樣品熔融效果，確保元素充分釋放；

2.標(biāo)準(zhǔn)砝碼：1g 標(biāo)準(zhǔn)砝碼，用于天平校準(zhǔn)，保障稱(chēng)量準(zhǔn)確性；

3.實(shí)驗(yàn)樣品：10 組硫化鋰樣品，由四川萬(wàn)邦提供，樣品形態(tài)粉末狀。

二、實(shí)驗(yàn)方法

（一）實(shí)驗(yàn)環(huán)境控制

實(shí)驗(yàn)在嚴(yán)格控制的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行：相對(duì)濕度 50%，溫度 26℃，大氣壓 1013hPa，確保儀器性能穩(wěn)定及檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性。

（二）樣品處理

1.表面處理：所有樣品均未進(jìn)行特殊表面處理（無(wú)銼處理、酸洗、丙酮 / 酒精清洗），保持原始狀態(tài)。

（原始樣品照片）

2.置樣處理：未采用車(chē)削、切割等復(fù)雜處理方式。

（置樣后照片）

3.稱(chēng)量與裝載：每組樣品稱(chēng)量量控制在 0.0299g-0.0304g 之間裝入鎳囊后,置于石墨坩堝中，烘干后進(jìn)行檢測(cè)。

（三）儀器參數(shù)設(shè)置

1.預(yù)熱時(shí)長(zhǎng)：儀器預(yù)熱 2 小時(shí)，確保檢測(cè)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)；

2.載氣與動(dòng)力氣：載氣為He(氦氣)，動(dòng)力氣為高純度 N?(氮?dú)?，鋼瓶氣壓分別穩(wěn)定在 12MPa 和 13MPa；

3.分析方法：采用 “樣品 0.03g + 鎳囊" 的分析模式,保障檢測(cè)精度。

（四）檢測(cè)流程

1.儀器校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼校準(zhǔn)電子天平，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品建立氧、氫元素的分析曲線；

2.樣品檢測(cè)：將裝載好樣品的坩堝放入元素分析儀，啟動(dòng)檢測(cè)程序，儀器自動(dòng)完成熔融、氣體分離、檢測(cè)與數(shù)據(jù)記錄；

3.平行實(shí)驗(yàn)：每組樣品進(jìn)行 2 次平行檢測(cè)，以驗(yàn)證結(jié)果的重復(fù)性

分析曲線對(duì)比圖

三、結(jié)果與討論

（一）檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)

10 組硫化鋰樣品的氧、氫含量檢測(cè)結(jié)果如下表所示：

本報(bào)告提供的結(jié)果僅對(duì)本次被測(cè)的樣品有效。

四、結(jié)論

本研究采用寶英TC-306氧氮?dú)浞治鰞x，建立了硫化鋰中氧、氫元素含量的檢測(cè)方法，該方法具有操作簡(jiǎn)便、重復(fù)性好、檢測(cè)效率高的特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，除部分異常樣品外，多數(shù)硫化鋰樣品的氧含量在 0.39%-2.20% 之間，氫含量在 0.01%-0.14% 之間，測(cè)定結(jié)果滿(mǎn)足客戶(hù)需求。